基于离子液体的双水相体系的分离机理及应用

离子液体由于具有非挥发性、低毒、不易燃、热稳定性及化学稳定性高等优势,被认为是可替代传统有机溶剂的"绿色溶剂",在双水相体系构建方面得到了广泛应用。基于离子液体的双水相体系在生物大分子及有机化合物萃取分离方面具有独特优势,如萃取快速,操作简单,不需使用有害有机溶剂及复杂设备,易于规模化且生物兼容性好。该文综述了基于离子液体的双水相体系的两相分离机理及其在有机小分子及生物样品萃取纯化中的应用。并在此基础上讨论了离子液体双水相体系的优势、缺点以及未来发展趋势。     

无线可视化显微熔点仪的研制与教学应用*

基于熔点测定实验教学特点,结合智能移动设备与无线WiFi技术的优点,研发出新型无线可视化显微熔点仪(热台法)应用于教学,并获国家实用专利授权。相比目前高校教学中常用市售目视显微熔点仪(热台法),新型仪器具有部件成本低模块化、操作方便自动化、过程显示可视化、记录存储可溯化等特点。通过新研仪器的“一对多”无线可视化观测模式可有效解决常规目视显微熔点仪测定实验教学效率低、教学效果差、卫生安全隐患大等实验教学痛点。     

气相色谱-串联质谱法检测大米中20种农药残留

建立了两种可简便、灵敏、快速、批量测定大米中20种农药残留的分析方法。样品经乙腈提取后,使用C18固相萃取柱(SPE)和Qu ECh ERS两种不同净化方法,采用气相色谱-串联质谱选择反应监测(SRM)模式对20种农药进行检测,通过保留时间、选择离子及其相对丰度定性,外标法定量。结果表明,20种农药的线性范围为0.01~0.2μg/m L,相关系数均大于0.99。在0.01,0.05,0.20 mg/kg加标水平下,采用C18柱对大米样品进行提取净化,20种农药的平均回收率为63.3%~96.0%,相对标准偏差(RSD)为1.9%~13.9%;采用Qu ECh ERS方法对大米样品进行提取净化,20种农药的平均回收率为67.7%~121.0%,RSD为1.9%~16.4%。此两种方法无明显差异,为农药多残留检测提供了不同的思路,能够对大批量大米样品进行同时检测,数据准确可靠,回收率与精密度均符合农药残留的分析要求。     

分散固相萃取-分散液液微萃取/高效液相色谱法测定西瓜中氟唑菌酰羟胺残留

采用分散固相萃取和分散液液微萃取联用的方法,建立了高效液相色谱快速检测西瓜中氟唑菌酰羟胺残留的分析方法。使用乙腈和水混合溶液作为萃取溶剂,经N-丙基-乙二胺硅烷(PSA)固相萃取吸附剂净化提取液,分散液液微萃取将目标物富集到1,1,2,2-四氯乙烷溶剂中,采用高效液相色谱进行分析。考察了萃取溶剂的种类与体积、分散剂体积及盐浓度等因素对分散液液微萃取萃取效率的影响。结果表明:分析物的质量浓度在0.01~5 mg/L范围内与峰面积的线性关系良好,相关系数(r)为0.999 9,定量下限(S/N=10)为0.01 mg/kg。加标水平为0.01、0.1、1 mg/kg时,平均回收率为89.2%~94.5%,相对标准偏差(n=5)为3.0%~8.7%。该方法简单、高效、灵敏度高,适用于西瓜中氟唑菌酰羟胺的残留检测。     

基于傅里叶变换红外光谱的大白菜根肿病定量测评

大白菜根肿病是白菜生长中的“癌症”,近年来在我国大面积发生,造成巨大经济损失。现有技术不能满足生产中对根肿病检测的需求,迫切需要一种快速、 简便的大白菜根肿病定量化测评及检测技术。本研究利用傅里叶变换红外光谱(Fourier transform infrared spectrometer,FTIR)结合荧光定量PCR(Real-time PCR)技术,进行大白菜根肿病的定量测评技术研究。通过分析芸薹根肿菌、 大白菜发病肿根和健康根的FTIR光谱,选择了1 105,1 145和1 228 cm-1三个根肿菌检测的特异性谱带,利用这三个谱带的峰面积值,建立了芸薹根肿菌的FTIR定量测评模型y=34.17+12.24x₁-9.81x₂-6.05x₃,相关系数r=0.98(p<0.05)。为了验证模型的有效性,田间随机选取10株大白菜根肿病样本,根据建立的大白菜根肿病FTIR光谱定量测评模型,计算大白菜根肿菌Ct值,结果显示平均预测误差为1.60%。说明试验构建的线性模型测定效果良好,可以根据大白菜根部样本的红外光谱,判断芸薹根肿菌的含量。本研究为十字花科蔬菜根肿病的定量、 快速检测提供新的手段,为田间根肿菌的预测预防奠定基础。     

QuEChERS-液相色谱-质谱法快速筛查和确证大米中205种农药残留

结合QuEChERS法与液相色谱-三重四极杆复合线性离子阱质谱(LC-Q-TRAP/MS)技术,建立了大米中205种农药残留的快速筛查确证方法。大米样品经乙腈提取,N-丙基乙二胺(PSA)、无水MgSO₄和C₁₈吸附剂净化后,采用多反应监测-信息关联采集-增强子离子(MRM-IDA-EPI)扫描方式及谱库检索技术,通过对化合物的保留时间、离子对以及高灵敏度的EPI谱库检索比对,完成了205种农药的筛查与确证,并采用外标法定量,实现了大米样品中205种农药的定性和定量分析。结果表明,所有农药的线性相关系数均大于0.995;方法的定量限在0.5~10.0 μg/kg之间。在10、50 μg/kg两个添加水平下,205种农药的平均回收率在62.4%~127.1%之间;相对标准偏差(RSD)在1.0%~20.0%之间。该方法能够对大米样品进行实际检测,且检测时间不超过20 min。该方法快速、准确、灵敏度高,适合于大米中农药残留的快速、全面筛查和确证分析。     

近代化学巨匠:尤斯图斯?冯?李比希

尤斯图斯?冯?李比希是近代化学史上最杰出的化学家之一。李比希的人生经历中蕴含着许多教学元素,如教育报国,创新改革化学教育模式;不畏艰难,开拓学科新领域;开放创新,创建基于大学的自然科学学派;辩证唯物,坚持真理的科学态度;学以致用,联系实际的实践精神等值得我们深入分析,并将其精华在新时代的教学育人和学科建设中实践应用。     

基于离子液体-双水相体系同时测定蜂蜜中3种三嗪类除草剂残留

采用胆碱离子液体与非离子表面活性剂Triton x-100(Tr)建立环境友好的双水相体系(ABS),用于萃取蜂蜜中的西玛津、氰草津和阿特拉津3种三嗪类除草剂,并结合高效液相色谱法(HPLC)对除草剂残留进行测定。考察了相组成和温度对ABS形成的影响,结果表明离子液体中阴离子的碳链越长,ABS的双相区越小,而温度对ABS的双相区无显著影响。采用Tr-醋酸胆碱([Ch][Ac])双水相体系对待测除草剂的分配行为进行研究,发现待测组分主要富集于表面活性剂相。除草剂的分配系数随着Tr质量分数的增加而降低,而随着[Ch][Ac]质量分数的增加而增加,表明离子液体的盐析能力对双水相体系的形成起主导作用。在优化的萃取条件下,待测组分的线性范围为0. 1～20. 0 mg/L,相关系数(r~2)不低于0. 992,定量下限为0. 005～0. 02 mg/kg,平均加标回收率为75. 0%～114%,相对标准偏差为5. 2%～7. 6%。该方法适用于蜂蜜样品中此3种除草剂残留的分析。     

全二维气相色谱/飞行时间质谱用于烟叶中酸性成分的分离与分析

建立了烟叶中酸性化合物(挥发性、 半挥发性羧酸类和酚类)组成研究的全二维气相色谱/飞行时间质谱(GC×GC-TOFMS)分析方法, 并用此方法对香料烟中的酸性化合物进行了表征. 用同时蒸馏萃取样品的前处理方法, 采用TOFMS谱图库检索结合全二维特有的包含结构信息的二维谱图, 通过族分离和结构谱图, 鉴定出了香料烟中143种挥发性及半挥发性酸性组分, 包括10种酸酐和呋喃二酮, 43种有机酸和90种酚类化合物. 同时对不同类别的化合物在二维气相色谱上的分布模式进行了研究. 结果表明, 全二维气相色谱飞行时间质谱的高分辨率非常适合于烟叶这类复杂体系的分离分析.